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摘要
    物理化学实验课程是理科化学专业教学计划中一门重要的课程。他与化学实验、分析化学实验和有机化学实验相互衔接，构成化学专业完整的实验教学体系，物理化学实验课程在理解，检验化学学科的基本理论，掌握、运用化学中基本的物理方法和技能，训练设计科学实验方法，培养科学思维和综合、分析解决问题的能力，引导学生自觉的学习科学世界观、方法论有着重要的作用。从一定意义上讲物理化学实验家学充分体现出理论与实践的辩证关系，不仅是培养化学人才中不可缺少的课程，而且对学生的成长有着深刻的启示。
     这本《物理化学实验设计》就是为了达到这个目的，并结合本校化学实验室的具体实验设施配置所编写的一本《物理化学实验课教学设计研究》。
关键词：物理化学  实验设计  实验操作
Abstract
    Experiment course of physical chemistry is an important course in the chemistry professional teaching plan of the science. He， chemical experiment， analytical chemistry experiment and organic chemistry experiment link up each other， forming the experiment teaching system with intact chemical speciality， experiment course of physical chemistry is being understood， examine the basic theories of chemical discipline， grasp ， use the basic physics method and skill in chemistry， design the scientific experiment method ， train scientific thinking and synthesize ， analyse the ability to solve problem in training， lead student's conscientious study scientific world outlook ， methodology to have important function. Physical chemistry experiment house is it embody theory and dialectical relation of practice fully to learn speaking from the certain meaning， not only train indispensable course of chemical talents but also have deep enlightenment to students' growth.
keywords： physical chemistry   Experimental design   The experiment operating

物理化学实验设计
 ●  绪论
第一节 物理化学实验的目的要求和注意事项------------------3
第二节 物理化学实验中的误差及数据表达--------------------5
第三节 物理化学实验的安全防护---------------------------14
 ●  实验操作
实验一  恒温水浴的组装及其性能测试----------------------17
实验二  凝固点降低法测定摩尔质量------------------------22
实验三  纯液体饱和蒸气压的测定--------------------------27
实验四  双液系的气---液相图测绘-------------------------33
实验五  原电池电动势的测定------------------------------39
实验六  旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数----------------48
实验七  电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数------------53
参考文献------------------------------------------------65
致谢----------------------------------------------------66

绪论
第一节 物理化学实验目的、要求和注意事项
（一） 目的
1.使学生了解物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会通用仪器的操作，培养学生的动手能力。
2.通过实验操作、现象观察和数据处理，锻炼学生分析问题、解决问题的能力。
3.加深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。
4.培养学生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和科学精神。
（二） 要求
1.作好预习
学生在进实验室之前必须仔细阅读实验书中有关的实验及基础知识，明确本次实验中测定什么量，最终求算什么量，用什么实验方法，使用什么仪器，控制什么实验条件，在此基础上，将实验目的、操作步骤、记录表和实验时注意事项写在预习笔记本上。
进入实验室后不要急于动手做实验，首先要对照卡片查对仪器，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、讲解，在教师指导下做好实验准备工作。
2.实验操作及注意事项
经指导教师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照“基础知识与技术”中规定的操作规程进行，不可盲动；对于实验操作步骤，通过预习应心中有数，严禁“抓中药”式的操作，看一下书，动一动手。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验结果必须经教师检查，数据不合格的应及时返工重做，直至获得满意结果，实验数据应随时记录在预习笔记本上，记录数据要实事求是，详细准确，且注意整洁清楚，不得任意涂改。尽量采用表格形式。要养成良好的记录习惯。实验完毕后，经指导教师同意后，方可离开实验室。
3.实验报告
学生应独立完成实验报告，并在下次实验前及时送指导教师批阅。实验报告的内容包括实验目的、简明原理、实验装置简图（有时可用方块图表示）、简单操作步骤、数据处理、结果讨论和思考题。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表（有时二者可合二为一），需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据，可列出其中一组数据的算式。作图时必须按本绪论中数据处理部分所要求的去作，实验报告的数据处理中不仅包括表格、作图和计算，还应有必要的文字叙述。例如：“所得数据列入××表”，“由表中数据作××～××图”等，以便使写出的报告更加清晰、明了，逻辑性强，便于批阅和留作以后参考。结果讨论应包括对实验现象的分析解释，查阅文献的情况，对实验结果误差的定性分析或定量计算，对实验的改进意见和做实验的心得体会等，这是锻练学生分析问题的重要一环，应予重视。
4.实验室规则
（1）实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。
（2）遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许在实验室内嘻闹及恶作剧。
（3）使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。
（4）未经老师允许不得乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即报告指导教师并追查原因。
（5）随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，公用仪器、试剂药品等都整理整齐。
（6）实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实详细地记在预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再在旁边记下正确值。
（7）实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。
实验室规则是人们长期从事化学实验工作的总结，它是保持良好环境和工作秩序，防止意外事故，做好实验的重要前提，也是培养学生优良素质的重要措施。
第二节 物理化学实验中的误差及数据的表达
由于实验方法的可靠程度，所用仪器的精密度和实验者感官的限度等各方面条件的限制，使得一切测量均带有误差测量值与真值之差。因此，必须对误差产生的原因及其规律进行研究，方可在合理的人力物力支出条件下，获得可靠的实验结果，再通过实验数据的列表、作图、建立数学关系式等处理步骤，就可使实验结果变为有参考价值的资料，这在科学研究中是必不可少的。
（一） 误差的分类
按其性质可分为如下三种：
1.  系统误差
在相同条件下，多次测量同一量时，误差的绝对值和符号保持恒定，或在条件改变时，按某一确定规律变化的误差，产生的原因有：
（1）实验方法方面的缺陷。例如使用了近似公式。
（2）仪器药品不良引起。如电表零点偏差，温度计刻度不准，药品纯度不高等。
（3）操作者的不良习惯。如观察视线偏高或偏低。
改变实验条件可以发现系统误差的存在，针对产生原因可采取措施将其消除。
2.  过失误差（或粗差）
这是一种明显歪曲实验结果的误差。它无规律可循，是由操作者读错、记错所致，只要加强责任心，此类误差可以避免。发现有此种误差产生，所得数据应予以剔除。
3. 偶然误差（随机误差）
在相同条件下多次测量同一量时，误差的绝对值时大时小，符号时正时负，但随测量次数的增加，其平均值趋近于零，即具有抵偿性，此类误差称为偶然误差。它产生的原因并不确定，一般是由环境条件的改变（如大气压、温度的波动），操作者感官分辨能力的限制（例如对仪器最小分度以内的读数难以读准确等）所致。
误差的表达方法有三种：
1.平均误差 
 
其中di为测量值xi与算术平均值之差，n为测量次数，且 ，i=1，2，…，n。以下同上。
2.标准误差（或称均方根误差）
  
3.或然误差P=0.675σ
一般常用前面两种。为了表达测量的精度，又有绝对误差、相对误差两种表达方法。

1.  绝对误差
它表示了测量值与真值的接近程度，即测量的准确度。其表示法： 或 ±σ，其中δ和σ分别为平均误差和标准误差，一般以一位数字（最多两位）表示。
2.  相对误差
它表示测量值的精密度，即各次测量值相互靠近的程度。其表示法为：
（1） 平均相对误差＝ ×100%
（2） 标准相对误差＝± 100%
                 
图Ⅰ-1 正态分布误差曲线
（二）偶然误差的统计规律和可疑值的舍弃
偶然误差符合正态分布规律，即正、负误差具有对称性。所以，只要测量次数足够多，在消除了系统误差和粗差的前提下，测量值的算术平均值趋近于真值
                           
但是，一般测量次数不可能有无限多次，所以一般测量值的算术平均值也不等于真值。于是人们又常把测量值与算术平均值之差称为偏差，常与误差混用。
如果以误差出现次数N对标准误差的数值σ作图，得一对称曲线（如图I-1）。统计结果表明测量结果的偏差大于3σ的概率不大于0.3％。因此根据小概率定理，凡误差大于3σ的点，均可以作为粗差剔除。严格地说，这是指测量达到一百次以上时方可如此处理，粗略地用于15次以上的测量。对于10～15次时可用2σ，若测量次数再少，应酌情递减。
i xi di di2
1 20.42 0.02 0.004
2 43 0.03 9
3 40 0.00 0
4 43 0.03 9
5 42 0.02 4
6 43 0.03 9
7 39 -0.01 1
8 30 -0.10 100
9 40 0.00 0
10 43 0.03 9
11 42 0.02 4
12 41 0.01 1
13 39 -0.01 1
14 39 -0.01 1
15 40 0.00 0

例如，相同条件下对某温度测量15次，结果如上表。试问第8次测量值是否应予剔除。由表中数据计算：

第八点的偏差为

所以第八点应予剔除。剔除后，

所剩14个点的偏差均不超过0.06，故不必再剔除。
（三）误差传递—间接测量结果的误差计算
测量分为直接测量和间接测量两种，一切简单易得的量均可直接测量出，如用米尺量物体的长度，用温度计测量体系的温度等。对于较复杂不易直接测得的量，可通过直接测定简单量，而后按照一定的函数关系将它们计算出来。例如测量热计温度变化ΔT和样品重W，代入公式 ，就可求出溶解热ΔH，于是直接测量的T、W的误差，就会传递给ΔH。下面给出了误差传递的定量公式。通过间接测量结果误差的求算，可以知道哪个直接测量值的误差对间接测量结果影响最大，从而可以有针对性地提高测量仪器的精度，获得好的结果。
（四）有效数字
当我们对一个测量的量进行记录时，所记数字的位数应与仪器的精密度相符合，即所记数字的最后一位为仪器最小刻度以内的估计值，称为可疑值，其它几位为准确值，这样一个数字称为有效数字，它的位数不可随意增减。例如，普通50mL的滴定管，最小刻度为0.1mL，则记录26.55是合理的；记录26.5和26.556都是错误的，因为它们分别缩小和夸大了仪器的精密度。为了方便地表达有效数字位数，一般用科学记数法记录数字，即用一个带小数的个位数乘以10的相当幂次表示。例如0.000567可写为5.67×10-4，有效数字为三位：10680可写为1.0680×104，有效数字是五位，如此等等。用以表达小数点位置的零不计入有效数字位数。
在间接测量中，须通过一定公式将直接测量值进行运算，运算中对有效数字位数的取舍应遵循如下规则：
1.误差一般只取一位有效数字，最多两位。
2.有效数字的位数越多，数值的精确度也越大，相对误差越小。
（a）（1.35±0.01）m，三位有效数字，相对误差0.7%。
（b）（1.3500±0.0001）m，五位有效数字，相对误差0.007%。
3.若第一位的数值等于或大于8，则有效数字的总位数可多算一位，如9.23虽然只有三位，但在运算时，可以看作四位。
4.运算中舍弃过多不定数字时，应用“4舍6入，逢5尾留双”的法则，例如有下列两个数值：9.435、4.685，整化为三位数，根据上述法则，整化后的数值为9.44与4.68
5.在加减运算中，各数值小数点后所取的位数，以其中小数点后位数最少者为准。例如：
56.38+17.889+21.6=56.4+17.9+21.6=95.9
6.在乘除运算中，各数保留的有效数字，应以其中有效数字最少者为准。例如：
1.436×0.020568÷85
其中85的有效数字最少，由于首位是8，所以可以看成三位有效数字，其余两个数值，也应保留三位，最后结果也只保留三位有效数字。例如：
                                   7.在乘方或开方运算中，结果可多保留一位。
8.对数运算时，对数中的首数不是有效数字，对数的尾数的位数，应与各数值的有效数字相当。例如：

9.算式中，常数π，e及乘子2和某些取自手册的常数，如阿佛加德罗常数、普朗克常数等，不受上述规则限制，其位数按实际需要取舍。
（五）数据处理
物理化学实验数据的表示法主要有如下三种方法：列表法、作图法和数学方程式法。
  1.列表法
将实验数据列成表格，排列整齐，使人一目了然。这是数据处理中最简单的方法，列表时应注意以下几点：
（1）表格要有名称。
（2）每行（或列）的开头一栏都要列出物理量的名称和单位，并把二者表示为相除的形式。因为物理量的符号本身是带有单位的，除以它的单位，即等于表中的纯数字。
（3）数字要排列整齐，小数点要对齐，公共的乘方因子应写在开头一栏与物理量符号相乘的形式，并为异号。
（4）表格中表达的数据顺序为：由左到右，由自变量到因变量，可以将原始数据和处理结果列在同一表中，但应以一组数据为例，在表格下面列出算式，写出计算过程。
列表示例：                    液休饱和蒸气压测定数据表
t/℃     T/K       103 /K-1           10-4 p/Pa       ln（p/Pa）
95.10    368.25    2.71        1.253            8.703       11.734
  2.作图法
作图法可更形象地表达出数据的特点，如极大值、极小值、拐点等，并可进一步用图解求积分、微分、外推、内插值。作图应注意如下几点：
（1）图要有图名。例如“lnKp—1T图”，“V—t图”等。
（2）要用市售的正规坐标纸，并根据需要选用坐标纸种类：直角坐标纸、三角用直角坐标纸坐标纸、半对数坐标纸、对数坐标纸等。物理化学实验中一般，只有三组份相图使用三角坐标纸。
（3）在直角坐标中，一般以横轴代表自变量，纵轴代表因变量，在轴旁须注明变量的名称和单位（二者表示为相除的形式），10的幂次以相乘的形式写在变量旁，并为异号。
（4）适当选择坐标比例，以表达出全部有效数字为准，即最小的毫米格内表示有效数字的最后一位。每厘米格代表1，2，5为宜，切忌3，7，9。如果作直线，应正确选择比例，使直线呈45°倾斜为好。
图Ⅰ-2   lnVg—1T图
（5）坐标原点不一定选在零，应使所作直线与曲线匀称地分布于图面中。在两条坐标轴上每隔1cm或2cm均匀地标上所代表的数值，而图中所描各点的具体坐标值不必标出。
（6）描点时，应用细铅笔将所描的点准确而清晰地标在其位置上，可用○，△， □，×等符号表示，符号总面积表示了实验数据误差的大小，所以不应超过1mm格。同一图中表示不同曲线时，要用不同的符号描点，以示区别。
（7）作曲线时，应尽量多地通过所描的点，但不要强行通过每一个点。对于不能通过的点，应使其等量地分布于曲线两边，且两边各点到曲线的距离之平方和要尽可能相等。描出的曲线应平滑均匀。
作图示例如图I-2所示。
（8）图解微分
图解微分的关键是作曲线的切线，而后求出切线的斜率值，即图解微分值。作曲线的切线可用如下两种方法：
①镜像法
取一平面镜，使其垂直于图面，并通过曲线上待作切线的点P（如图II-3）然后让镜子绕P点转动，注意观察镜中曲线的影像，当镜子转到某一位置，使得曲线与其影像刚好平滑地连为一条曲线时，过P点沿镜子作一直线即为P点的法线，过P点再作法线的垂线，就是曲线上P点的切线。若无镜子，可用玻璃棒代替，方法相同。
②平行线段法
如图Ⅰ-4，在选择的曲线段上作两条平行线AB及CD，然后连接AB和CD的中点PQ并延长相交曲线于O点，过O点作AB、CD的平行线EF，则EF就是曲线上O点的切线。
 
图Ⅰ-3 镜像法示意图                  图I-4 平行线段法示意图
第三节 物理化实验的安全防护学
 物理化学实验的安全防护是一个关系到培养良好的实验素质，保证实验顺利进行，保证实验者和国家财产安全的重大问题。近代的物理化学实验室，经常遇到高温、低温、的实验条件，使用高气压（各种高压气瓶）、低气压（各种真空系统）、高电压 、高频和带有辐射线（x射线、激光 ）的仪器，而且许多精密的自动化设备日益普遍使用，因此需要实验者具备必要的安全防护知识，懂得应采取的预防措施，以及一旦事故发生后应及时采取的处理方法。
   化学是一门实验学科，在先行的化学实验课中，已就化学药品使用的安全防护和实验室用电的安全防护，反复作了介绍，所以本书主要结合物理化学实验的特点，注重介绍使用受压容器的安全防护和使用辐射源的安全防护，同时对实验者得身安全防护作必要的补充。
 使用受压容器的安全防护
   物理化学实验室中受压容器主要指高压储气瓶、真空系统、供气流稳压用的玻璃容器，以及盛放液氮的保温瓶等。
 高压储气瓶的安全防护
高压储气瓶是由无缝碳素钢或合金钢制成，按其所储的气体及工作压力分类如下表：
气瓶型号             用途 工作压力 实验压力/Kg .cm-2
Kg .cm-2 水压试验 气压实验
150
125
30
6 装氢、氧、氮、氩、氦、甲烷等
装二氧化碳及纯净水煤气等
装氨、氯、光气等
装二氧化硫 150
125
30
6 225
190
60
12 150
125
30
6
我国劳动部1966年颁布了气瓶安全监察规程，规定了各类气瓶的色标（见下表）每个气瓶必须在其肩部刻上制造厂和检验单位的钢印标记。
  为了安全使用，各类气瓶应定期送检验单位进行技术检查，一般气瓶每年至少检验三次，充装腐蚀应气体的至少每两年检验一次。检验中如果发现气瓶的质量损失率或容积增加率超过一定标准，应降级使用或予以报废。
                  常用储气瓶的色标
气瓶名称 外表面颜色 字样 字样颜色 横条颜色
氧气瓶
氢气瓶
氮气瓶
纯氩气瓶
氮气瓶
压缩空气瓶
氨气瓶
二氧化碳
氯气瓶
乙炔瓶 天蓝
深绿
黑
灰
棕
黑
黄
黑
草绿
白 氧
氢
氮
纯氩
氦
压缩空气
氨
二氧化碳
氯
乙炔 黑
红
黄
绿
白
白
蓝
黄
白
红
红
棕
白
另外，还有一些其它仪器的使用如使用辐射源、受压玻璃容器等都有严格的要求和具体的操作步骤，在实验中我们要严格遵守，绝不能马虎大意，具体内容我们可以参照相关资料，在这里就不一一介绍了。
最后，我们在实验中一定要注意保护自己的人身安全，因为在实验是不可避免地要与大量的化学药品、高电压的仪器等打交道，而且，我们知道大多数的化学药品都是药毒性的，所以我们在试样中一定要注意这些情况，尽量避免受到伤害，如果实验再有危险的情况下进行时，一定要使用防护装置，同时我们应首先熟悉仪器设备和各项急救设备的使用方法，了解试样楼梯的出口，实验室的电器总开关、灭火器具和急救药品在什么地方，一旦发生事故能及时地采取相应的防护措施。

实验一 恒温水浴的组装及其性能测试
一、目的要求
了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术；
测绘恒温水浴的灵敏度曲线；
掌握贝克曼温度计的调节技术和正确使用方法。
二、仪器与试剂
玻璃缸            1个          贝克曼温度计      1支             水银接触温度计    1个          继电器            1套、
水银温度计（0-100℃、分度值0.1℃  ）             1支          
加热器            1支            秒表              1个      
搅拌器（连可调变压器）                            1套           
三、实验原理
 1. 基本原理
    许多物理化学数据的测定，必须在恒定温度下进行。控制被研究的某一温度，通常采取两种办法：一是利用物质的相变点温度来实现。如液氮（-195.9℃  ）、冰-水（0℃）、干冰-丙酮（-78.5℃）、沸点水（100℃）、沸点萘（218.0℃）沸点硫（444.6℃）Na2SO4·10H2O（32.38℃）等等。这些物质处于相平衡时，温度恒定而构成一个恒温介质浴，将需要恒温的测定对象置于该介质中，就可以获得一个高度稳定的恒温条件。另一种是利用电子调节系统，对加热或致冷器的工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定的温度之下。
本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置。它通过电子继电器对加热器自动调节，来实现恒温目的。当恒温浴因热量向外扩散等原因体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作。到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。这样周而复始，就可以使体系温度在一定范围内保持恒定。
普通恒温水浴的结构是由浴槽、温度计、搅拌器、加热器、接触温度计（或称导电表）和继电器等部分组成。其装置如图所示。为了测定其灵敏度，途中还包括贝克曼温度计一支。
左图为恒温水浴装置示意图
2. 恒温水浴的工作原理简述如下
一 .浴槽
浴槽包括容器和液体介质.如果要求设定的温度与室温相差不大，通常可用20L的圆形玻璃缸作容器.若设定的温度较高（或较低），则应对整个槽体保温，以减小热量传递速度，提高恒温精度.
恒温水浴以蒸馏水为工作介质.如对装置稍做改动并选用其他合适液体作为工作介质，则上述恒温浴可在较大的范围使用.
二.温度计
 测量恒温水浴的温度可选用分度值为0.1℃的水银温度计，而测量恒温水浴的灵敏度应采用贝克曼温度计.温度计的安装位置应靠近被测系统.所用的水银温度计的读数都应加以校正.
三. 搅拌器
搅拌器一般应安装在加热器附近，使热量迅速传递，以使槽内各部分温度均匀.
四.加热器
必须不断供给热量以补充水浴向环境散失的热量。电加热器的选择原则是热容量小导电性能好，功率适当。
五.接触温度计
接触温度计又称水银导电表。恒温浴的中枢，对恒温起着关键的作用。
四、实验步骤
1 将蒸馏水灌入浴槽至容积的五分之四处。然后按图接线。先安装加热器，在安装搅拌器、接触温度计、继电器、温度计。
2 将贝克曼温度计的水银柱调至刻度为2.5℃，其调节方法参见《物理化学实验》第二版仪器三或附1。
3 调节恒温水浴至设定温度。假定室温为25℃，欲设定实验温度为25℃，其调节方法如下：先旋开水银接触温度计上端螺旋调节帽的锁定螺丝，在旋动磁性螺旋调节帽，使温度指示螺母位于大约24℃处，接通电源，开启加热器和搅拌器令其工作，注视温度计的读数。当温度达到24℃左右时，再次转动磁性螺旋调节帽，使触点与水银柱处于刚刚接通与断开的状态。此时要缓慢加热，直到温度升至25℃为止，然后旋紧锁定螺丝。
4恒温水浴灵敏度曲线的测定当恒温水浴的温度在25℃处上下波动时，每隔2分钟记录一次贝克曼温度计读数，将数据整理列表。
5 实验完毕，将贝克曼温度计放回保护盒中，调调压变压器至0V。关闭各仪器电源并拔去电源插头。拆除各接线。
在时间允许的情况下，可设定若干个温度值，分别记录其恒温性能 
五、实验数据处理
一、绘制恒温水浴的（温度与时间）灵敏度曲线，并从曲线中确定灵敏度。
二、根据测得的灵敏度曲线，对组装的恒温水浴性能进行评价。
六、讨论
1影响灵敏度的因素与所采用的工作介质、感温元件、搅拌速度、加热器功率大小、继电器的物理性能等均有关系。如果加热器功率过大或过低，就不易控制水浴的温度，使得其温度在所设定的温度上下波动较大，其灵敏度就低；如果搅拌速度时高时低或一直均过低，则恒温水浴的温度在所设定的温度上下波动幅度就大，所测灵敏度就低。若贝克曼温度计精密度较低，在不同时间记下的温度变化值相差就大，即水浴温度在所设定温度下波动大，其灵敏度也就低；同样地，接触温度计的感温效果较差，在高于所设定的温度时，加热器还不停止加热，使得浴槽温度下降慢，这样在不同的时间内记录水浴温度在所设定的温度上下波动幅度大，所测灵敏度就低。
2要提高恒温浴的灵敏度，应使用功率适中的加热器、精密度高的贝克曼温度计接触温度计，及水银温度计所使用搅拌器的搅拌速度要固定在一个较适中的值，同时要根据恒温范围选择适当的工作介质。
附1：贝克曼温度计的调节方法
贝克曼温度计
1．结构特点
贝克曼（Beckmann）温度计是一种用来精密测量体系始态和终态温度变化差值的水银温度计。其主要特点如下：
一、刻度精细刻线间隔为0.01℃，用放大镜可以估读至0.002℃，因此测量精密度较高。
二、温差测量 由于水银球中的水银量是可变的，因测水银柱的刻度值就不是温度的绝对读数，只能在5～6℃量程范围内读出温度差△T。
三、使用范围较大 可在－20℃至＋120℃范围内使用。这是因为在它的毛细管上端装有一个辅助水银贮槽，可用来调节水银球中的水银量，因此可以在不同的温度范围内使用。例如，在量热技术中，可用于冰点降低、沸点升高及燃烧热等测量工作中。
2．使用方法这里介绍两种温度量程的调解方法：
一、恒温浴调解法
1．首先确定所使用的温度范围。例如测量水溶液凝固点的降低需要能读出1℃至－5℃之间的温度读数；测量水溶液沸点的升高则希望能读出99℃至105℃之间的温度读数；至于燃烧热的测定，则室温时水银柱示值在2至3℃之间最为适宜。
2．根据使用范围，估计当水银柱升至毛细管末端弯头处的温度值。一般的贝克曼温度计，水银柱由刻度最高处上升至毛细管末端，还需要升高2℃左右。根据这个估计值来调节水银球中的水银量。例如测定水的凝固点降低时，最高温度读数拟调节至1℃，那么毛细管末端弯头处的温度应相当于3℃。
3．另用一恒温浴，将其调至毛细管末端弯头所应达到的温度，把贝克曼温度计置于该恒温浴中，恒温5℃以上。
4．取出温度计，用右手紧握它的中部，使其近乎垂直，用左手轻击右手小臂，如图3－3所示。这时水银即可在弯头处断开。温度计从恒温浴中取出后，由于温度差异，水银体积会迅速变化，因此，这一调节步骤要求迅速、轻快，但不必慌乱，以免造成失误.
5.将调节好的温度计置于预测温度的恒温浴中，观察其读数值，并估计量程是否符合要求。例如实验二凝固点降低法测摩尔量中，可用0℃的冰水浴予以检验，如果温度值落在3～5℃处，意味着量程合适。若偏差过大，则应按上数步骤重新调节。
二、标尺读书法
对操作比较熟练的人可采用此法。该法是直接利用贝克曼温度计上部的温度标尺，而不必另外用恒温浴来调节，其操作步骤如下：
1．首先估计最高使用温度值。
2．将温度计倒置，使水银球和毛细管中的水银徐徐注入毛细管末端的球部，再把温度计慢慢倾斜，使贮槽中的水银与之相连接。
3．若估计值高于室温，可用温水，或倒置温度计利用重力作用，让水银流入水银贮槽，当温度标尺处的水银面到达所需温度时，如图3－3那样轻轻敲击，使水银柱在弯头处断开；若估计值低于室温，可将温度计浸与较低的恒温浴中，让水银面下降至温度表尺上的读数正好到达所需温度的估计值，同法使水银柱断开。
4．与上法同，实验调节的水银量是否合适。
注意事项
一、贝克曼温度计由薄玻璃制成，比一般水银温度计长得多，易受损坏。所以一般应放置温度计盒中，或者安装在使用仪器架上我，或者握在手中。不应任意放置。
二、调节时，注意勿让它受剧热或剧冷，还应避免重击。
三、调节好的温度计，注意勿使毛细管中的水银柱再与贮槽里的水银相连.
【思考问题】
1. 影响恒温水浴的因素主要有哪些？是作简要分析。
2. 于提高恒温水浴的灵敏度，应采取什么措施？
实验二  凝固点降低法测定摩尔质量
一、目的要求
1 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量
2 正确使用贝克曼温度计，掌握溶液凝固点的测量技术
3 通过本实验加深对稀溶液依数性的理解
二、仪器与试剂
凝固点测定仪                1套    烧杯（ 1000ml）      1只  
贝克曼温度计                1支    压片机               1台
水银温度计（分度值0.1）    1支     称量瓶               1只                 酒精温度计                  1支     环己烷（分析纯）                 读数放大镜                  1只     萘（分析纯）                     移液管（25ml）              1支     碎冰
三、实验原理
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即
ΔT=Tf* - Tf  = KfmB                                       （1）
式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。
若称取一定量的溶质WB（g）和溶剂WA（g），配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为

式中，MB为溶质的分子量。将该式代入（1）式，整理得：
                      （2）
若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即 可计算溶质的分子量MB。
通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，自由度f*=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（1）所示。对溶液两相共存时，自由度f*=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，如图（2）所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（2）中所示方法加以校正。但由于冷却曲线不易测出，而真正的平衡浓度又难于直接测定，实验总是用稀溶液，并控制条件使其晶体析出量很少，所以以起始浓度代替平衡浓度，对测定结果不会产生显著影响。

溶剂与溶液的冷却曲线
本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温需用较精密仪器，本实验使用贝克曼温度计。
四、实验步骤
1．装置仪器  按下图将仪器装好。凝固点管，贝克曼温度计及搅棒均必须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。
在冰槽中注入2/3体积的自来水，然后加入冰块，以保持水温度在-2℃左右。

2.调节贝克曼温度计
在水的凝固点0.00℃时，使水银柱高度距顶端1℃～2℃为宜，调节方法请参阅仪器三或实验一附1。
3.调节寒剂的温度
调节冰水的量使寒剂的温度为3.5℃左右（寒剂的温度不低于所测溶液凝固点3℃为宜）。在实验过程中用电磁搅拌器不断搅拌并间断的补充少量的冰，使寒剂温度保持在-2℃为宜。
4.溶剂凝固点的测定
仪器装置按图1装置好。凝固点管、贝克曼温度计及磁搅拌器均需清洁而干燥。用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL蒸馏水，加入的蒸馏水要足够浸没贝克曼温度计的水银球，但也不宜太多。现将盛有蒸馏水的凝固点管直接投入冷冻剂中，开动搅拌器，是蒸馏水逐步冷却，当有固体析出时，将凝固点管从冷冻剂中取出，擦去关外的水，插入事先冷却好的作为空气浴的空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察贝克曼温度计水银刻度直至温度稳定后，记下读数，此即蒸馏水的近似凝固点。
取出凝固点管，用手温热之， 使管中的固体全部溶化，再将凝固点管直接插入冷冻剂中并缓慢搅拌，使蒸馏水较快的冷却，当蒸馏水温度降至近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管。擦干后插入空气套管中，并缓慢搅拌，使蒸馏水的温度均匀的逐渐下降。当温度低于近似凝固点0.3℃左右时应加速搅拌（防止过冷超过0.5℃，最好为0.2℃---0.3℃）促使固体析出。当固体析出时，温度开始回升。立即改为缓慢搅拌，一直持续到用放大镜读出回升后再贝克曼温度计上的读数稳定（精确到0.002℃）后读数，此即为纯溶剂蒸馏水的精确凝固点。重复测定三次，求出平均值。 
5.溶液凝固点的测定
取出凝固点管A，如前将管中冰溶化，自凝固点管的支管加入事先已压成片状，并以精确称量的脲（约为0.2---0.3克，在分析天平上准确称量）所加之量一般应控制在使溶液的凝固点下降0.5℃左右，待全部溶解后，以上述操作测定溶液的凝固点。先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。
 五、注意事项
1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。
2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。
3.纯水过冷度约0.7℃～1℃（视搅拌快慢），为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。
4.贝克曼温度计是贵重的精密仪器，且容易损坏，实验前要了解它的性能及使用方法，在使用过程中，勿让水银柱与顶端水银槽中的水银相连。
六、实验数据处理
   1.将实验数据列入表中

物质
质量 凝固点 凝固点降低值
测量值 平均值
 
水
1
2
3

脲素  
1
2 
3
由所得数据计算的 分子量，并计算与理论值的相对误差。
【思考问题】
1.为什么要先测近似凝固点？
2.根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？
实验三 液体的饱和蒸汽压的测定
 一、目的要求
明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式。
用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术。
学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。
二、仪器与试剂
蒸气压力测定仪       1套      抽气泵      1台
气压计               1支      电加热器（300w）1只
温度计（分度值0.1℃）1支      精密真空表（0.25级）1只
  温度计（分度值1℃）  1支      正己烷（分析纯）
磁力搅拌器             1台     环己烷（分析纯） 
三、实验原理
在通常温度下（距离临界温度较远时），纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发1摩尔液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。
液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为pø（101.325kPa）时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。
液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示：
                     （1）
式中，R为摩尔气体常数；T为热力学温度；ΔvapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。
假定ΔvapHm与温度无关，或因温度范围较小，ΔvapHm可以近似作为常数，积分上式，得：
                       （2）
其中C为积分常数。由此式可以看出，以lnp对 作图，应为一直线，直线的斜率为 ，由斜率可求算液体的ΔvapHm。
测定液体饱和蒸气压的方法很多。本实验采用静态法，是指在某一温度下，直接测量饱和蒸气压，此法一般适用于蒸气压比较大的液体。实验所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置，如图所示。
平衡管由A球和U型管B、C组成。平衡管上接一冷凝管5，以橡皮管与压力计相连。A内装待测液体，当A球的液面上纯粹是待测液体的蒸气，而B管与C管的液面处于同一水平时，则表示B管液面上的（即A球液面上的蒸气压）与加在C管液面上的外压相等。此时，体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下的沸点。用当时的大气压减去压力计两水银面的高度差，即为该温度下液体的饱和蒸气压。
四、实验步骤
用静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压的实验方法，有升温法和降温法二种。
1.装置仪器
将待测液体装入平衡管中，A球约23体积，B和C球各12体积，然后按图装妥各部分。
平衡管中的液体可按下列方法装入：先将平衡管取下洗净，烘干，然后烘烤，赶走管内空气，速将液体自管口灌入，冷却，液体即被吸入。反复二。三次，使液体灌之管高度的三分之二为宜 ，然后接在装 置上。 
2.系统气密性检查
关闭活塞8，旋转三通活塞9使系统与真空泵连通，开动真空泵，抽气减压至汞压力计两臂汞面压差为53kPa（40cmHg）时，关闭活塞9，使系统与真空泵、大气皆不通。观察U型汞压力计的一臂汞面高度，如汞面高度能在数分钟内维持不变，则表明系统不漏气。否则应逐段检查，消除漏气原因。
3.排除AB弯管空间内的空气
AB弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压；另一部分是空气的压力。测定时，必须将其中的空气排除后，才能保证B管液面上的压力为液体的蒸气压，排除方法为：先将恒温槽温度调至第一个温度值（一般比室温高2℃左右）接通冷凝水，抽气降压至液体轻微沸腾，此时AB弯管内的空气不断随蒸气经C管逸出，如此沸腾数分钟，可认为空气被排除干净。
4.饱和蒸气压的测定
当空气被排除干净，且体系温度恒定后，打开活塞8缓缓放入空气（切不可太快，以免空气倒灌入AB弯管中，如果发生空气倒灌，则须重新排除空气），直至B管、C管中液面平齐，关闭活塞8，立即记录温度与汞压力计两臂汞面的压差（如果放入空气过多，C管中液面低于B管的液面，须抽气，再调平齐）。
然后，将恒温槽温度升高3℃～5℃，因温度升高后，液体的饱和蒸气压增大，液体会不断沸腾。为了避免B、C管中液体大量蒸发，应随时打开活塞8缓缓放入少量空气，保持 C管中液面平静，无气泡冒出。当体系温度恒定后，再次放入空气使B、C管液面平齐，记录温度和压差。然后依次每升高3℃～5℃，测定一次压差，总共测7～8个值。
    方法二：降温法测定不同温度下纯水的饱和蒸气压
1.装置仪器：同方法一中1。
2.系统气密性检查：同方法一中2。
3.排除AB弯管空间的空气
接通冷凝水，调节活塞9使系统降压13kPa（约10cm汞柱），加热水浴至沸腾，此时A管中的水部分气化，水蒸气夹带AB弯管内的空气一起从C管液面逸出，继续维持10min以上，以保证彻底驱尽AB弯管内的空气。
4.饱和蒸气压的测定
停止电炉加热，控制水浴冷却速度每分钟不超过1℃，此时液体的蒸气压（即B管上空的压力）随温度下降而逐渐降低，待降至与C管的压力相等时，则B、C两管液面应平齐，立即记下此瞬间的温度（读至0.01℃）和汞压力计两臂汞面的压差，同时读取辅助温度计的温度值和露茎温度，以备对温度计进行校正。读数后立即开启活塞9抽气，使系统再降压10kPa（约8cm汞柱）并继续降温，再待B、C两管液面平齐时，记下此瞬间的温度和压差，马上又抽气再递减压力若干Pa。如此若干次（约10次），分别记录一系列的B、C管液面平齐时对应的温度和压力，一直做到水浴温度降至约55℃为止。
    注意： 实验中每次递减的压力要逐渐减少（为什么？）。实验完毕后先旋转活塞9使之体系及真空泵与大气相通才可断开真空泵的电源（为什么？）。
五、注意事项
    1.减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。 
2.必须充分排除净AB弯管空间中全部空气，使B管液面上空只含液体的蒸气分子。AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。
3.升温法测定中，打开进空气活塞8时，切不可太快，以免空气倒灌入AB弯管的空间中，如果发生倒灌，则必须重新排除空气。
4.降温法测定中，当B、C两管中的液面平齐时，读数要迅速，读毕应立即打开活塞9抽气减压，防止空气倒灌。若发生倒灌现象，必须重新排除净AB弯管内之空气。
六、实验数据处理1.数据记录表
大气压=     kPa         室温      度
U型压差计 t测 ℃
  t环 ℃
 
   露茎高度h


h左/KPa   h右/KPa
  
 2.数据处理表
露茎校正值⊿t ℃ T实 ℃ ⊿h kPa p测 kPa lnp
 
             
 3.绘出水的蒸气压温度曲线，并求出指定温度下的温度系数 。  
4.以lnp对 作图，求出直线的斜率，并由斜率算出此温度间隔内水的平均摩尔气化热ΔvapHm，通过图求算出纯水的正常沸点。
 
【思考问题】
1.为什么AB弯管中的空气要排除净，怎样操作，怎样防止空气倒灌?
2.何时读取U型压力计两臂的压差数值，所读数值是否是纯水的饱和蒸气压?
3.引起本实验误差的因素有哪些，如何校正水银温度计
实验四 双液系的气——液平衡相图
一、目的要求
1、绘制在苯－乙醇双液系的气－液平衡相图。了解相图和相律的基本概念。
2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法
3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法
二、仪器与试剂
沸点测定仪           1个       阿贝折光仪           1台
超级恒温槽           1台       调压变压器（0.5kva）  1台
烧杯（50ml，250ml）   各1只     电阻丝
温度计——（50℃-100℃最小分度0.1℃）                 1支
温度计——（0℃-100℃最小分度1℃）                    1支
苯（分析纯）                    无水乙醇（分析纯）
丙酮                             二次蒸馏水
三、实验原理
 一、气－液相图：两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。两个组分若能按任意比例互相融解，称为完全双液系。
   液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。在外压为1个大气压时的正常沸点，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
   通常用几何做图的方法，在恒定压力为标准压力的条件下，表示气、液两相平衡温度与组分之间关系的相图，又称为 T——X图，将双液系的沸点对其气相、液相组成做图即为沸点组成图。
根据定律：自由度＝组分数－相数＋2
因此，一个以气－液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意在确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如。在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图。这就是相图。在T－x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。一旦设定为某个变量，则其他两个变量必有相应的确定值。如下图以苯－甲苯体系为例表明，温度T这一水平线指出了在此温度时处于平衡的液相组分x和气相组分y的相应值。
                        
  以致其相图将出现极值。正偏差很大的体系在T-x图上呈现极小值，负偏差很大时则会有极大值。这样的极值称为恒沸点，其气、液两相的组成相同。例如，H2O－HCl体系的最高恒沸点在PӨ时为108.5℃，恒沸物的组成含20.242％。
通常，测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成，就可以绘制气－液体系的相图。压力不同时，双液系相图将略有差异。本实验要求将外压校正到标准压力。
二、沸点测定仪  各种沸点仪的具体构造虽各有特点，但其设计思想则都集中于如何正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等方面。本实验所用的沸点仪如下图1所示.这是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气象样品。电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象，还能防止暴沸。小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动。
三、组成分析  本实验选用的环己烷和乙醇，两者折光率相差颇大，二折光率测定又只需要少量样品，所以，可用折光率－组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。
    各浓度溶液的沸点和气液相平衡组成的测定，采用回流冷凝的方法，用沸点仪分出溶液气液两相平衡时的气相和液相，让后分别测定其折光率，依据组成与折光率的关系图（称为标准曲线），求出各自的含量。将测得的若干对沸点和气液两相的平衡组成，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即为T——X相图。
四、实验步骤


 2、配溶液：粗略配制10%、30%、45%、55%、65%、80%、95%等组成的苯————乙醇溶液。
3、沸点测定：
   自支管加入要测定的溶液约30毫升，其溶液面应在水银球中部。打开冷凝管，接通电源，用调变压器调节电压（约10伏），将液体缓缓加热。当液体沸腾后，在调节电压使液体均匀沸腾，且蒸汽能在冷凝管中冷凝。但蒸汽在冷凝管中回流的高度不宜太高，以2厘米较合适（调节冷凝管中冷却水的流量）。如此沸腾一段时间，使冷凝液不断淋洗气相凝聚液处，直到测量温度计上的读数稳定为止，记录读数。
4、取样：
       切断电源，停止加热。用盛有冰水的250ml烧杯套在沸点仪底部使体系冷却。用干燥滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。用另一支干燥滴管由支管吸取圆底烧瓶内的溶液约1ml。上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。样品可以分别存在带磨口塞底试管中。试管应放在盛有冰水底小烧杯中，以防止挥发。样品底转移要迅速，并应尽早测定其折光率。操作熟练后，也可将样品直接滴在折光仪毛玻璃上进行测定。最后，将溶液倒入指定的贮液瓶。
5、测定折射率：
       调节阿贝折射仪的恒温水温为25℃±0.2℃。用二次蒸馏水测定阿贝折光仪的读数校正值为ND25=1.3325.然后分别测定平衡时的气相样品与液相样品的折射率，对每一样品要平行测定三次，取其平均值即为待测样品在该温度时的折射率。每次加样测量前，必须先将折射仪棱镜面洗净，可用丙酮清洗，再用镜头纸轻轻吸去残留在镜面上的容剂。
   按上述步骤分别测定苯和乙醇的样品（10%、30%、45%、55%、65%、80%、95%）的沸点，以及溶液沸点和平衡时气相和液相的组成（折射率）。
7. 用所测实验原始数据绘制沸点—组成草图，并与文献值比较决定是否 必要重新测定某些数据。

五、实验数据处理
1、实验数据的记录
        项目


编号 样品组成
W% 苯 T沸点
℃ 气相冷凝液 液相冷凝液
折射率 组成  折射率 组成
1 2 3 平均值 平均值
1 10
2 30
3 45
4 55
5 65
6 80
7 95
2、实验数据的处理
 ① 将气相和液相样品折射率，从折射率对组成的标准工作曲线查的相应得组成，列入对应表格中。
②一组成为横轴，沸点为纵轴，绘制苯——乙醇的双液系沸点组成相图。
③由相图求出恒沸物的组成和最低横沸点温度。
【思考问题】
1.在测沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的乡土有什么变化？
2.是设计用其他方法测定气，液两相组成并讨论其优缺点
3.讨论压力——组成相图和温度—组成相图的关系。
4.试推导沸点的压力纠正公式。
5.讨论本实验的主要误差来源。
实验五  原电池电动势的测定
一、目的要求
1、学会铜电极、锌电极及甘汞电极的制备和处理方法
2、掌握电势差计测电池电动势的原理和使用方法
3、测定Cu——Zn等电池的电动势
4、加深对原电池、电极电势、可逆电池、可逆电极、盐桥等概念的理解
5.掌握电位差计的测量原理和正确使用方法
二、仪器与试剂
电势差计         1台        检流计       1台
工作电源         1台        标准电池     1只
饱和甘汞电极     1支        铜电极        1支
锌电极           1支        电极管        3支
烧杯（50毫升）   3个        硫酸锌溶液（0.1000M）
硫酸铜溶液（0.1000M）        氯化钾溶液（饱和）
硫酸铜溶液（0.01000M）
三、实验原理
电池由正、负两极组成。电池的电动势等于组成该电池的两个电极的电极电势的差值：     E=φ+－φ—
     式中：φ+是正极的电极电势，φ—是负极的电极电势
以Cu——Zn电池为例：
电池符号：               Zn︱ZnSO4（m1）‖CuSO4（m2）︱Cu
负极起氧化反应            Zn→Zn2+＋2e－
正极起还原反应            Cu2+＋2e－→
电池总反应为              Zn ＋Cu2+→Zn2+＋Cu
根据电极电势的能斯特公式，Zn电极在电池中做负极它的电极电势为：
               
Cu电极在电池中做正极它的电极电势为：
              

所以，Cu ——Zn电池的电动势为：
               E=φ+－φ—
              
又因为Cu——Zn电池中转移的电子数为2，所以上式中n=2。
即   
时电池所具有的电动势。
    在一定温度下，电极电势的大小决定于电极的性质和溶液中有关离子的活度。在电化学中，电极电势的绝对值至今无法测定，在实际测量中是以某一电极电势作为零标准，然后将其它的电极（被研究电极）与它组成电池，测量其间的电动势，则该电动势即为该被测电极的电极电势。被测电极在电池中的正、负极性，可由它与零标准电极两者的还原电势比较而确定。通常将氢电极的氢气压力为101325Pa，溶液中氢离子活度为时的电极电势规定为零伏，称为标准氢电极，然后与其它被测电极进行比较。即将标准氢电极作为发生氧化作用的负极，而将待测电极作为发生还原作用的正极，组成电池：
（Pt）H2（Pθ）   H+（a=1）       待测电极
如此测得的该电池的电动势的值即为该待测电极的电极电势。
由于使用氢电极不方便，技术条件要求严格，氢气须多次净化，操作麻烦，古常用一些制备简单，电势稳定的电极作为参比电极来替代氢电极，如甘汞电极，银——氯化银电极等，这些电极与标准氢电极比较而言它们的电势以精确测出，再物理、化学手册中可以查到。
   电极电势不能用伏特计直接测量。因为当把伏特计与电池连接后，由于电池放电，不断发生化学反应，电池中溶液的浓度不断改变，因而电动势也会发生改变。另一方面，电池本身存在电阻，所以伏特计量出的只是两极上的电势差，而不是电池的电动势。只有在没有电流通过时的电势差才是电池电动势。电势差计是可以利用对消法原理进行电势差测量的仪器，既能在电池无电流（或极小电流）通过时测其两极的电势差，这时的电势差就是电池的电动势。
  另外，当两种电极的不同电解质接触时，在溶液的界面上总有液体的接触电势存在。在电动势测量中，常用“盐桥”，把两种液体的接界变成两种溶液与盐桥相接，使一个接界不变称为两个接界面，而且这两个接界产生的电势大小相等，电性相反，这样使原来产生显著液体接界电势的两种溶液彼此不直接接界，可以将液接电势降到毫伏数量级以下，常用的盐桥有氯化钾（3M或饱和）、硝酸钾、硝酸铵等。
   如何测量电池的电动势，就使用对消法或补偿法：
    E=（Re+Ri）* I      V= Re * I        V/E =Re/（Re+Ri ）
假若Re为无穷大，与Ri相比较，Ri完全可以忽略
所以： V/E =Re/ Re =1        即  V= E
V和E数值相等，但意义不同，V是两极间电势差，可用伏特计测量，而E是电池在进行可逆变化时，两个电极间的电势差。为了达到Re无限大这一目的，用对消法，用一个方向相反但数值相等的电压来对抗待测电池的电动势，是连接待测电池的两极的线路上基本上没有电流通过，其效果为Re无限大，测出的反向电压等于该待测电池的电动势。
四、实验步骤
1、电极制备
⑴ 锌电极
用硫酸浸洗锌电极以除去表面上的氧化层，取出后用水洗涤，再用蒸馏水淋洗，然后浸入饱和硝酸亚汞溶液中3-5秒，取出后用滤纸擦拭锌电极，使锌惦记表面有一层均匀锌汞齐，再用蒸馏水淋洗（汞有毒，用过的滤纸应投入指定的有盖的广口瓶中，瓶中应有水淹没滤纸，不要随便乱丢）把处理好的锌电极插入清洁的电极管内并塞紧，将电极管的虹吸管管口插入盛有0.1000mol.kg-1ZnSO4溶液的小烧杯中，用针管或吸气球自支管抽气，将溶液吸入电极管至出电极约1cm，停止抽气，旋紧活夹，电极的虹吸管（包括管口）不可有气泡，也不能有漏液的现象。
⑵ 铜电极
将铜电极在约6mol·dm-3的硝酸溶液内浸洗，除去氧化层和杂物，然后取出用水冲洗，再用蒸馏水淋洗.将铜电极置于电镀烧杯中作阴极，进行电镀，电流密度控制在20mA·cm-2为宜。其电镀装置如图所示。电镀半小时，使铜电极表面有一层均匀新鲜铜，再取出。装配铜电极的方法与锌电极相同。 
将配好的电度液（100毫升水中溶解15克CuSO4· 5H2O  5克H2SO4 5克C2H2OH ）倒入电解槽中进行电镀，电镀的条件是：电流密度25Ma/cm2左右，电镀时间约20——30分钟，电镀反应是铜电极表面有一紧密的镀层。取出铜电极，用蒸馏水淋洗后插入电极管，按上法吸入所需浓度的CuSO4溶液。                
2、盐桥的制备
盐桥是一个隔开半电池的液体部分而维持电流通道的简单装置，一般使用的有两种盐桥，即KCI盐桥和NH4NO3盐桥。盐桥的作用在于保持电池的可逆性，消除液接电时，导通电流。因为在两种不同溶液或同一溶质不同浓度的两种溶液通电流后，由于离子的迁移速率不同，使溶液的接界面上产生微小的电位差，称为液体接界电位。
如果接入盐桥，这时越过溶液接界处的电流，将主要由组成盐桥的盐的离子传递。当然，在盐桥和半电池之间的界面上将还存在液体接界电位，但由于盐桥的正负离子迁移数大致相同外，还应不与半电池的溶液起化学反应。例如，对于AgNO3溶液不能用KCI盐桥而要用NH4NO3盐桥。同时为了使传递电流的容量大，应使用浓溶液。
  ☆ 3％琼脂——饱和KCI盐桥的制作方法
在25毫升的烧杯中，加入50毫升蒸馏水和1.5克琼脂，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热近沸，继续加热，直至琼脂完全溶解，然后加入15克KCI，充分搅拌使KCI完全溶解后，趁热加入U型管中，装满后（U型管中的各部分都不能有气泡，为什么？）静置待琼脂凝固后便可使用。多余的琼脂——KCI溶液用磨口广口瓶盛装，以后可重新在水浴上加热后溶化注入U型管使用。制备好的盐桥不使用时应浸泡在饱和KCI溶液中，防止盐桥干涸。
盐桥的形式，除上述的半固态琼脂U型盐桥外，还有一种与电极管配合使用的，不加琼脂的杯型盐桥，如下图：这种盐桥更为简便，只需在烧杯中盛装饱和KCI溶液，使用时将两电极管的支管插入溶液即可。
3、电池的组合
将饱和KCI溶液注入50ml的小烧杯中，制盐桥，再将上面制备的锌电极和铜电极置于小烧杯内，即成Cu-Zn电池，
Zn|Znso4（0.1000mol.kg-1）‖Cuso4（0.1000mol.kg-1）︱Cu
装置如图所示。 

 同法组成下列电池：
Cu|Cuso4（0.0100mol.kg-1）IICuso4（0.1000mlo.kg-1）|Cu
Zn|Znso4（0.1000mol.kg-1）IIKCl（饱和）|Hg2Cl2|Hg
Hg|Hg2Cl2|KCl（饱和）IICuso4（0.1000mol.kg-1） |Cu 
4、电动势的测定
  本实验测电动势是用VJ34型电势差计，其测量原理是应用补偿法。电位差计工作原理及测量方法见附录。
1、接好电动势的测量电路
2、按温度校正公式计算出室温下标准电池的电动势值。
Et=E0―4.06×10-5（t-20）―9.5×10-7（t-20）
Et——t℃时的标准电池电动势
E0——标准电池20℃时的电动势，其值约为1.01862伏
t —— 温度 ℃
3、按室温下标准电池电动势值对电位差计工作电流进行标定
4、分别测定下列各电池的电动势
Zn（S）｜ZnSO4（0.1000mol·kg-1）‖CuSO4（0.1000mol·kg-1）｜Cu（S）
Hg（l）-Hg2Cl2（S）｜饱和KCl溶液‖CuSO4（0.1000mol·kg-1）｜Cu（S）
Zn（S）｜ZnSO4（0.1000mol‖饱和KCl溶液｜Hg2Cl2｜Hg（l）
Cu（S）｜CuSO4（0.0100mol·kg-1）‖CuSO4（0.1000mol·kg-1）｜Cu（S）
五、实验数据处理
1、电池电动势测量数据的记录与处理


电池编号 电池表示式 电池电动势E 相对误差
理论值E 实验测量值
1 2 3 E
1 Zn（S）｜ZnSO4（0.1000mol·kg-1）‖CuSO4（0.1000mol·kg-1）｜Cu（S）
2 Hg（l）-Hg2Cl2（S）｜饱和KCl溶液‖CuSO4（0.1000mol·kg-1）｜Cu（S）
3 Zn（S）｜ZnSO4（0.1000mol‖饱和KCl溶液｜Hg2Cl2｜Hg（l）
4 Cu（S）｜CuSO4（0.0100mol·kg-1）‖CuSO4（0.1000mol·kg-1）｜Cu（S）
2、电极电势的实验测定的计算值与真实值已按如下列表中
电极电位
电极名称 Φ 计算值 Φ标准值
锌电极
铜电极
3、按饱和甘汞电极的电极电位温度校正公式计算室温φHg2Cl2值
φHg2Cl2=0.2415―2.75×10-4 （t-25）
4、计算表中各电池的电动势的理论值E理论，计算时，物质的浓度要用活度表示 。


浓度
电解压 0.1000M 0.010000M
CuSO4 0.16 0.40
ZnSO4 0.15 0.387
5、根据下列电池的电动势的实验值E实验：
Zn（S）｜ZnSO4（0.1000mol‖饱和KCl溶液｜Hg2Cl2｜Hg（l）
Hg（l）-Hg2Cl2（S）｜饱和KCl溶液‖CuSO4（0.1000mol·kg-1）｜Cu（S）
分别计算出： φZn 2+/Zn      φCu2+/ Cu                                                            φθZn 2+/Zn     φθCu2+/ Cu
【思考问题】 
1.在用电位差计测电动势过程中，若检流计的光电总是向一个方向偏转，可能是什么原因？
2.选择盐桥液时应注意什么问题？
实验六  旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
一、目的要求
1、用旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期
2、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系
3、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法
二、仪器与试剂
旋光仪             1台          恒温箱               1台
恒温槽             1套          秒表                 1只
烧杯（250ml）      2个          玻璃棒               1支
锥形瓶（250ml）    2个          移液管（25 ml）      2支
容量瓶（50 ml）    2个          盐酸（4.0摩尔/升）
台秤               1台          蔗糖（分析纯）
三、实验原理
蔗糖转化反应为：
C12H22O11+H2O → C6H12O6  + C6H12O6
        蔗糖                 葡萄糖   果糖
它是一个二级反应，在纯水中此反应的速率极慢，为了加速反应的进行，通常在H+催化下进行。由于反应中水是大量的，尽管有部分水分子参加了反应，但仍可以近似认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H+是催化剂，其浓度也是固定的。所以，此反应可视为假一级反应。其动力学方程为
                               （1）
式中，k为一级反应速率常数；C为反应时间t时的反应物浓度。
将（1）式积分得：
                      （2）
式中，C0为反应物的初始浓度。
当C=1/2C0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。由（2）式可得：
  （3）
从速率方程式的积分不难看出，在不同时间测定反应物的相应浓度，并以ln c对t作图为一直线，由直线斜率即可求得反应速率常数，进而可求得半衰期t1/2。然而反应已经开始就不断进行，要快速准确分析测定出反应在某一时刻的浓度是十分困难的。在本实验中蒸馏水及其水解产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来度量反应的进程。
测量物质旋光度的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度于溶液中所含旋光物质的种类、溶液的浓度、样品管长度、溶剂性质及光源波长及反应时的温度等因素有关，在其它条件固定时，旋光度α与浓度C成正比。即：                  
  式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。
物质的旋光能力用比旋光度来度量。比旋光度可用下式表示：
              [α]D20 =α.100 / L .CA    
式中[α]D20右上角的“20”表示实验时温度为200C，D是指用钠灯光源D线的波长（即589nm），α为测得的旋光度（ o ），l为样品管长度（ dm ），CA为浓度（ g/100ml ）。
作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[α]D20 = 66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]D20 = 52.5o，但果糖是左旋性物质， 其比旋光度[α]D20 = -91.9o.由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈现左旋性质。因此随着反应进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左旋角达到最大值α∞。
设体系最初的旋光度为：α0=K反Co   （ t=0，蔗糖尚未转化 ）   ⑴式     
体系最终的旋光度为： α∞=K生C     （ t=∞，蔗糖已完全转化 ） ⑵式   
上式中K反和K生分别为反应物与生成物的比例常数.
 当时间为t时，蔗糖浓度为c，此时旋光度为αt，既
            αt=K反C + K生（Co – C）                   ⑶式      将⑴式⑵式⑶式联立可解得
    C0=（αo-α∞）/（ K反-K生） = K′（αo-α∞）     ⑷式
C=（αt-α∞）/（ K反-K生） = K′（αt-α∞）     ⑸式
将 ⑷式⑸式代入速率方程积分的：
               Ln（αt-α∞）=-Kt+Ln（αo-α∞）                          
显然，以Ln（α0-α∞）对t作图可得一直线，从直线斜率既可求得反应速率常数k0。
四、实验步骤
1、将恒温器调节到20℃
2、旋光仪零点校正
蒸馏水为非旋光物资，可以用来校正旋光仪的零点（既α=0时仪器对应的刻度）。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应该有气泡存在。但必须注意旋紧套盖时，一手握住管上的金属鼓轮，另一手旋套盖，不要让它漏水，管内也不应有气泡存在。注意在旋紧套盖时不能用力过猛，以免玻璃片压碎。然后用吸滤纸将管外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，将样品放入旋光仪的光路中。打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰，再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度α，重复测量数次，取其平均值。此平均值即为零点，用来校正仪器系统误差。
3、蔗糖溶液配制
将恒温水浴和恒温箱都调节到所需的温度，在锥形瓶内用台称称取10g分析纯蔗糖，放入100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水溶解，若溶液混浊则需过滤 用移液管移取25mL，注入预先清洁干燥的50mL试管内加盖。同法，用力能够抑制移液管吸取25mL4.00M的HCL溶液，至于另一只50mL试管内加盖。将这两支试管一起至于恒温水浴内恒温10分钟以上，取出擦干壁外水珠，将盛盐酸的试管倒入蔗糖溶液中同时记下温度，迅速进行混合，是之均匀后，立即用少量反应液荡洗旋光管俩次，然后将反应液装满旋光管，旋上套盖，放进一恒温的 旋光仪内，测量个时间的旋光度。测到选光度为负值为止。
4、蔗糖水解反应过程中不同反应时刻旋光度的测量
用移液管吸取蔗糖溶液25ml 和等体积的4.00mol.dm-3的HCL溶，液混合与锥形瓶中，注意应从HCL溶液由业已管中流出一半时开始计时，等HCL溶液全部流出放入盛有蔗糖溶液的锥形瓶中后，振荡混合均匀，迅速由少量反应液荡洗样品管三次，然后将反应液装满样品管，盖好盖子并且擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度αt。第一个数据，要求在离反应起始时间1～2min内进行测定。测定时要迅速准确，当将三分视野暗度调节相同后，先记下时间，再读取旋光度。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始时，可每1min读一次，15min后，每2min读一次。25min后，每5min读一次。50min后，每10min读一次。100min后，每30min读一次。大约连续2小时。
5、α∞的测量
反应完毕后，将旋光管内反应液与试管内剩余的反应混合液合并，放置48小时，然后在相同温度下侧起旋光度，即为α∞。为了缩短时间，可以将合并后的混合液置于50～60oC的水浴内温热30min，使其加速反应至完全。然后取出，冷至实验温度下测定旋光度，在10～15min内，读取5～7个数据，如在测量误差范围，取其平均值，既为α∞值。但要注意水浴的温度不要太高，否则将产生副反应，颜色变黄，同时在加热过程中还要避免溶液蒸发影响浓度，以致造成α∞值得偏离 。
由于反应混合液的酸度很大，因此样品管一定要擦净后才能放入旋光仪，以免管外沾的反应液腐蚀旋光仪，试验结束后，将旋光仪用蒸馏水冲洗干净，防止算对旋光管的腐蚀。
五、实验数据的记录与处理
1.将实验数据记录于下表：
反应时间  αt  αt-α∞  ln（αt-α∞）
  
温度：                ；盐酸浓度：                  ；α∞：                
蔗糖浓度             α0
2.以ln（αt-α∞）对t作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数k。
3.计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。
4.由两个温度测得的k计算反应的活化
【思考问题】
1.配制的蔗糖溶液时程量不够准确，对测量结果有否影响？
2.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸加到蔗糖溶液里去，可否将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去？为什么？
实验七  电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数
一、目的要求
1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。
2.学会用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。
3.学会使用电导率仪和恒温水浴。
4、掌握溶液电导率的概念和电导仪使用方法
二、仪器与试剂
恒温槽               1套      电导池              1只
电导仪               1台      秒表                1只
铂黑电导电极         1支      0.0200M NaOH（新鲜配制）
0.0200M CH3COOC2H5 （新鲜配制）  0.0100M NaOH（新鲜配制）
0.0100M NaAc （新鲜配制）      0.0200m NaAc（新鲜配制）
三、实验原理
乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为
CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH
当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表示为
                           （1）
式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得
                            （2）
   起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时的x值，以 对t作图，应得一直线，从直线的斜率m（=ak）便可求出k值。测定反应过程中的任意时刻t的浓度方法很多，因为该反应体系中溶液浓度与电导有关，因此，本实验是通过测定反应液在不同时刻的电导来求算任一时刻的浓度x，并求出速率常数k，因为在该研究的体系总共乙酸乙酯不具有明显的导电性，所以，他们浓度的变化不致影响电导的数值。本实验体系中参与导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的，因此，反应前后Na+的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。令G0为t=0时溶液的电导，Gt为时间t时混合溶液的电导，G∞为t=∞（反应完毕）时溶液的电导。则稀溶液中，电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比，设K为比例常数，则
                    
      
由此可得

所以（2）式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示，将其代入（2）式得：

重新排列得： 
           （3）
    因此，只要测不同时间溶液的电导值Gt和起始溶液的电导值G0，然后以Gt对 作图应得一直线，直线的斜率为 ，由此便求出某温度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式：G=κ 代入（3）式得：
                   （4）
   通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液的电导率κ0，以κt对 作图，也得一直线，从直线的斜率也可求出反应速率数k值。
四、实验步骤
1、配制溶液
①0.0200MNaOH溶液的配制：在粗天平上用小烧杯迅速称取分析纯NaOH0.8克，加水约100毫升，使NaOH完全溶解，将溶液倒入一试剂瓶中，用水稀释至1000毫升，用橡胶塞塞住瓶口，摇匀。
酚酞酒精溶液0.5％：称取酚酞0.5克，溶于100毫升95％的酒精中，邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4在110——120℃干燥。
用邻苯二甲酸氢钾标定0.0200MNaOH溶液。
KHC8H4O4+NaOH= KNaC8H4O4：准确称取KHC8H4O42——3份。每份0.08——0.12克，倒置于250毫升三角瓶中，加水20——30毫升溶解，加入酚酞指示剂2——3滴，用待标定的NaOH溶液滴定，直至溶液刚好出现粉红色，在摇动下保持半分钟不退色为止，记下读数，计算NaOH溶液的浓度。
配制与NaOH浓度（约0.0200mol·dm-3）相等的乙酸乙酯溶液。其方法是：找出室温下乙酸乙酯的密度，进而计算出250mL0.0200mol·dm-3（与NaOH准确浓度相同）的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V，然后用lmL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中，稀释至刻度，即为0.0200mol·dm-3的乙酸乙酯水溶液。
2.调节恒温槽
将恒温槽的温度调至（25.0±0.1）℃［或（30.0±0.1）℃］，将配好的溶液及电导池浸入恒温草中恒温待用。
3.调节电导率仪
电导率仪的使用见第Ⅱ部分第四章电学测量技术与仪器。
4.溶液起始电导率κ0的测定
在干燥的200mL磨口三角瓶中，用移液管加入20mL0.0200mol·dm-3的NaOH溶液和同 数量的电导水，混合均匀后，倒出少量溶液洗涤电导池和电极，然后将剩余溶液倒入电导池 （盖过电极上沿约2cm），恒温约15min，并轻轻摇动数次，然后将电极插入溶液，测定溶液电导率，直至不变为止，此数值即为κ0。
5. 反应时电导率Kt的测定
    将电导池得铂黑电极浸入另一盛有蒸馏水的小杯中，并置于恒温槽中恒之，再将电导池得AB支管用电吹风吹干，用移液管移取25毫升0.0200mol·dm-3的NaOH注入电导池的A支管，用另一只移液管取25毫升0.0200mol·dm-3的CH3COOC2H5，注入电导池的B支管，两支管的管口均塞紧，以防止CH3COOC2H5挥发，将电导池置于恒温槽恒温10分钟，在B管中的管口皇上一钻有小孔的塞子，用吸耳球通过小孔将CH3COOC2H5迅速压入A支管中与NaOH溶液混合，
注意当CH3COOC2H5被压入一半时开始计时，再A支管中的混合液抽回B支管，压入A支管中，如此反复试溶液混合均匀。用干净滴管从A支管中吸取混合液，淋洗铂黑电极数次，随即将电极插入A支管中进行电导——时间测定电导率κt，在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min各测电导率一次，记下kt和对应的时间t。
反应结束后，到处反应液，电导池用蒸馏水洗净后，重新测量κ∞的看是不是与实验测量的一致，反应结束后将铂黑电极浸入蒸馏水中。
五、实验数据的记录与处理
1、数据的记录

5分钟 10分钟 15分钟 20分钟 25分钟 30分钟 40分钟 50分钟 60分钟
25℃ Kt

【思考问题】 
1. 为何本实验要在恒温条件下进行，而且CH3COOC2H5 和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？
2.反应分子数与反应级数十两个完全不同的概念，反应级数只能通过实验来测定，试问如何从实验结果来验证乙酸乙酯为二级反应？
3. 乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，试问在实验过程中如何处置这一影响而实验的较好结果？
4.如果CH3COOC2H5 与NaOH溶液均为浓溶液，试问能服用此方法的K值？为什么?
附：阿贝折光仪的原理及其使用方法                    
                        阿贝折光仪   
 阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率，定量地分析溶液的组成，鉴定液体的纯度。同时，物质的摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也都可与折光率相关连，因此它也是物质结构研究工作的重要工具。折光率的测量，所需样品量少，测量精密度高（折光率可精确到 ），重现性好，所以阿贝尔折光仪是教学和科研工作中常见的光学仪器，近年来，由于电子技术和电子计算机技术的发展，该仪器品种也在不断更新。下面介绍仪器的工作原理和使用方法。
Ⅰ.基本原理

        光在不同介质中的折射
    根据史耐尔（Snell）折射定律，波长一定的单色光在温度，压力不变的条件下，其入射角 和折射角 于这两种介质的折光率n（介质M），N（介质m）成下列关系，即：
=      
    如果介质m是真空，因规定 =1，故
                        
    n称为介质M的绝对折光率。如果介质m为空气，则 （空气的绝对折光率），因此          
称为介质M对空气的相对折光率。因n与 相差甚小，所以通常以 值作为介质的绝对折光率，但在精密测定时，必须校正之。
    折光率以符号n表示，由于n与波长有关，因此在其右下角注以字母表示测定时所用单色光的波长，D，F，G，C，等分别表示钠的D（黄）线，氢的F（蓝）线，G（紫）线，C（红）线等；另外，折光率又与介质温度有关，因而在n的右上角注以测定时介质温度（摄氏温标）。例如 表示在20℃时介质对钠光D线的折光率。
二. 阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理
    阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的，如图所示。

    试样m置于测量棱镜P的镜面F上，而棱镜的折光率大于试样的折光率 。如果入射光I正好沿着棱镜与试样的界面F射入，其折射光为 ，入射角 ，折射角为 ，此即称为临界角，因为再没有比 更大的折射角了。大于临界角的构成暗区，小于临界角的构成亮区。因此 具有特征意义，根据可得：
                          
   显然，如果已知棱镜P的折光率 ，并且在温度、单色光波长都保持恒定值的实验条件下，测定临界角 就能算出被测试样的折光率 。
三. 仪器结构
图III-8-3（a）是一种典型的阿贝折光仪的结构示意图，图III-8-3（b）是它的外形图（辅助棱镜呈开启状态）。

阿贝折光仪的结构及外形  阿贝折光仪的实物图
    其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启闭的辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展开成一薄层。光由光源经反射镜反射至辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射，因此从液体试样层进入测量棱镜的光线各个方向都有，从测量棱镜的直角边上方可观察到临界折射现象。转动棱镜组转轴的手柄，调节棱镜组的角度，使临界线正好落在测量望远镜视野的X型准丝交点上。由于刻度盘与棱镜组的转轴是同轴的，因此与试样折光率相对应的临界角位置能通过刻度盘反映出来。刻度盘上的示值有两行，一行是在以日光为光源的条件下将 值和 值直接换算成相当于钠光D线的折光率 （从1.3000至1.7000）；另一行为0~95%，它是工业上用折光仪测量固体物质在水中浓度的标准。通常由于测量蔗糖的浓度。
    为使用方便，阿贝折光仪光源采用日光而不用单色光。日光通过棱镜时由于其不同波长的光的折射率不同，因而产生色散，使临界线模糊。为此在测量望远镜的镜筒下面设计了一套消色散棱镜（Amici棱镜），旋转消色散手柄，就可以使色散现象消除。
II.使用方法
一. 仪器的安装。
    将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一般选用20 0.1℃或25 0.1℃。
二.  加样
    松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。
三.  对光
    转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。
四.  粗调
    转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。
五.  消色散
转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。
六.  精调
转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）

右边目镜中的图像
七. 读数
为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。
 
左边目镜中的图像
八.  仪器校正
    折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的标准液体，一般是用纯水，按上述方法进行测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。纯水的 ，在15℃到30℃之间的温度系数为-0.0001/℃。在精密的测定工作中，须在所测范围内用几种不同折光率的标准液体进行校正，并画成校正曲线。以供测试时对照校核。

参考文献：
复旦大学等编  蔡显鄂 项一非 刘衍光修订 《物理化学实验》第二版  高等       教育出版社  2001年
张君才   《物理化学实验讲义》咸阳师范学院化学系
王可鉴   《物理化学实验》西北大学出版社
浙江大学物化组《物理化学实验课件》
广西师范大学等五校合编  《物理化学实验》广西师范大学出版社
陕西师范大学物化组    《物理化学实验》

致 谢
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